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实验室如何使用不同的坩埚?
试试碳酸钠熔融处理,或者轻轻搓湿细砂(过100目筛,即0.14 mm筛)。
金坩埚黄金比铂金便宜,不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀,所以常用来代替铂金器皿。但黄金熔点低(1063℃),经不起高温灼烧,一般须在700℃以下使用。对硝酸铵金有明显的侵蚀作用,王水不能与金器皿接触。黄金器皿的使用原理和铂金器皿基本相同。
银坩埚:特色银器相对便宜,不受氢氧化钾(钠)侵袭。在熔融状态下,它们仅在靠近空气的边缘被轻微侵蚀。银的熔点是960℃,使用温度一般不要超过750℃,不能直接在火上加热。加热后,表面会形成一层氧化银,在高温下不稳定,但在200℃以下稳定刚从高温中取出的银坩埚不宜立即用冷水冷却,以防开裂。银易与硫反应生成硫化银,所以不能在银坩埚中分解燃烧含硫物质,不允许使用碱性硫化试剂。铝、锌、锡、铅和汞等熔融金属盐会使银坩埚变脆。银坩埚不是用来熔化硼砂的。当使用过氧化钠熔剂时,只能烧结,不能熔化。
在浸出和清洗浸出的熔体时,不要使用酸,尤其是浓酸。清洗银质器皿时,可使用微沸的稀盐酸(1+5),但不宜长时间在酸中加热器皿。银坩埚燃烧后质量会发生变化,不适合用于沉淀的称量。
镍坩埚镍的熔点为1450℃,在空气中燃烧容易被氧化,所以镍坩埚不能用于燃烧和称量沉淀。镍对碱性物质有很好的耐腐蚀性,所以在实验室主要用于碱性熔剂的熔炼处理。1.温控氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔化,其熔化温度一般不超过700℃氧化钠也可在镍坩埚中熔化,但温度应低于500℃,时间要短,否则腐蚀严重,带入溶液的镍盐含量增加,成为测定中的杂质。
要特别注意的是,酸性溶剂如焦硫酸钾和硫酸氢钾以及含硫化物的溶剂不能用于镍坩埚。熔化含硫化合物时,应在过氧化钠过量的氧化环境中进行。铝、锌、锡和铅的熔融金属盐会使镍坩埚变脆。银、汞和钒的化合物,硼砂等。不能在镍坩埚中燃烧。新的镍坩埚在使用前应在700℃下灼烧几分钟,以去除油污,并在其表面形成氧化膜,从而延长其使用寿命。处理过的坩埚应为深绿色或灰黑色。以后每次使用前,都要烧开,用水冲洗。必要时加入少量盐酸煮沸片刻,再用蒸馏水冲洗,晾干待用。
铁坩埚铁坩埚的用法和镍坩埚差不多。不如镍坩埚耐用,但价格便宜。更适合过氧化钠熔炼,可替代镍坩埚。铁坩埚或低硅钢坩埚在使用前应进行钝化处理,先用稀盐酸浸泡,然后用细砂纸轻擦,用热水冲洗,再在5%硫酸和1%硝酸的混合溶液中浸泡几分钟,然后用水冲洗,烘干,在300~400℃灼烧10分钟。